在2025年，自動旋光儀行業(yè)面臨著一系列政策的引導與規(guī)范，這對其發(fā)展方向和應用范圍產生了深遠影響。自動旋光儀作為測量物質旋光特性的關鍵儀器，憑借高靈敏度、高準確率和無損測量等優(yōu)勢，在制糖、制藥、食品化工等眾多領域廣泛應用。標準旋光管作為校準自動旋光儀的重要計量標準器具，其研制和性能對于保證自動旋光儀測量準確性至關重要。

  一、自動旋光儀的工作原理與應用基礎

  當線偏振光穿過具有旋光特性的介質，如石英晶體、冕玻璃、糖類溶液等，介質中的活性化合物會促使偏振面相對于原偏振面向左或向右旋轉一定角度，這便是旋光現(xiàn)象。自動旋光儀正是利用這一原理，通過測量物質的旋光度，實現(xiàn)對晶體分子結構、物質濃度和成分的分析?！?a href="http://m.74cssc.cn/report/16819872.html" target="_blank">2025-2030年全球及中國自動旋光儀行業(yè)市場現(xiàn)狀調研及發(fā)展前景分析報告》指出，在各行業(yè)中，準確測量旋光度對于把控產品質量、優(yōu)化生產工藝起著關鍵作用。例如在制糖工業(yè)中，通過自動旋光儀測量糖溶液的旋光度，可精確控制糖的濃度和純度，保障產品質量穩(wěn)定。

  二、標準旋光管研制的設計原理

  (一)基片選擇的關鍵考量

  標準旋光管基片材料選用單軸石英晶體。單軸石英晶體具有獨特的旋光特性，當一束線偏振光沿光軸進入石英時，會分裂成左旋圓偏振光和右旋圓偏振光，由于晶體內部結構不同，兩束圓偏振光在晶體內的相速度和折射率不同，導致出射的線偏振光與入射的線偏振光偏振方向存在角度差異。這種特性使得單軸石英晶體能夠旋轉線偏振光的偏振方向，且不改變線偏振光的特性，為標準旋光管的研制提供了理想的材料基礎。

  (二)基片設計的科學依據(jù)

  石英晶體的旋光度與厚度、使用的光源波長密切相關，其關系表達式為θ=λπd(n1?nr)，其中θ為石英晶體旋光度，d為石英晶體厚度(線偏振光垂直通過的距離)，λ為光源波長，n1為左旋圓偏振光的折射率，nr為右旋圓偏振光的折射率。在同一光源波長下，旋光度與石英晶體厚度成正比。以右旋石英晶體為例，當以 589.440 0 nm 波長的鈉光為光源，其左旋與右旋圓偏振光的折射率之差(n1?nr)近似取 0.004 08，厚度d每增加 1 mm，旋光度θ約增大 21.7。實際研制中，先加工標準厚度ds=2.0 mm的標準旋光管基片樣品，并測量其在 589.440 0 nm 測定波長下的旋光度，再按公式di=21.7θi?θs+ds模擬計算設計旋光度值對應的基片厚度，同時根據(jù)樣品旋光度實際標定值和理論設計值的差距調整基片厚度。對于名義值為 ±5° 的標準旋光管，采用上下 ±39° 和 ±34° 兩片石英旋光片組成，避免了單片石英旋光片構成標準管易破碎及隨時間產生應力變化的弊端。

  三、標準旋光管的制備工藝詳解

  (一)退火工藝的精準控制

  選取徑厚比為 5 的石英毛坯材料，放入退火爐進行精密退火。升溫速率設為 600 ℃/h，退火溫度達 1 200℃，升溫結束后在該溫度下持續(xù)保溫 2 小時。保溫結束后，以 20 ℃/h 速率降溫至 1 000 ℃后關閉退火爐，使基片隨爐冷卻至室溫。這一退火過程能夠消除石英毛坯材料內部的應力，為后續(xù)加工提供穩(wěn)定的材料基礎。

  (二)切割工藝的嚴格操作

  使用切割機對基片進行光學切割，選用油鋼基體、厚度為 0.3 mm 的燒結金剛石鋸片，金剛砂粒度范圍為 200 - 250 μm。切割時控制線速度約為 30 m/s，在鋸片邊緣添加粒度為 63 - 75 μm 的金剛砂及水，防止鋸片過熱。最終切割成直徑為 20 mm、厚度略大于 2.0 mm 的基片，確保基片尺寸初步符合要求。

  (三)研磨工藝的精細把控

  基片的損傷和凹陷程度與磨料的顆粒度成正比。研磨時先選用較粗粒度的磨料加大研磨量，隨后選取較細粒度的磨料控制基片表面裂紋層和凹陷層的深度。由于基片尺寸小、表面光滑，易產生位移影響研磨精度，所以通過使用夾具保證基片安裝牢靠。首先加熱粘盤，用石蠟將基片一面粘接在粘盤上，使用鑄鐵研磨盤，壓力設為 0.15 MPa，轉速設為 70 r/min，以拋光粉粒徑 5 μm 的氧化鋁研磨液研磨基片另一面，減薄基片厚度。減薄后進一步去除研磨損傷層，使用聚氨酯材料拋光墊，壓力為 0.15 MPa，研磨盤轉速設為 70 r/min，以拋光粉粒徑 0.5 μm 的氧化鈰研磨液研磨。整個研磨過程室內溫度保持在 20 - 25℃，基片表面溫度保持在 (25±2)℃，保證研磨質量的穩(wěn)定性。

  (四)拋光工藝的細致處理

  采用瀝青環(huán)拋的方式對基片表面修整，使用瀝青研磨盤，轉速設為 10 r/min，以拋光粉粒徑為 0.5 μm 的氧化鈰研磨液研磨，減小基片表面粗糙度，提高基片表面質量。之后配制氟化銨和氫氟酸腐蝕液，對基片表面進行腐蝕，腐蝕時間 3 - 5min，進一步去除拋光損傷層，使基片表面達到更高的光潔度要求。

  (五)鍍膜工藝的精心操作

  基片兩面均鍍有一層增透膜，使中心波長反射率R小于 0.25%。為保證基片蒸鍍效果均勻，嚴格控制蒸發(fā)源和基片的相對位置，同時控制基片表面溫度均勻。鍍制前將基片加熱至 300℃，抽真空后充入 99.99% 的高純氧，膜系主要選用MgF2、Al2O3和TiO2膜料，對應充氧壓力分別約為3.0A~?10?2、1.8A~?10?2、1A~?10?4 Pa。鍍制好的基片放在自動保溫的烘箱中進行熱處理，烘烤至 450℃，恒溫 4 小時后自然冷卻，減少基片對光線的吸收，提高其光學性能。最后將加工好的標準旋光管基片安裝于金屬套管內，使用墊圈、定位圈和金屬管托固定，完成標準旋光管的組裝。

  四、標準旋光管的性能檢驗與定值結果

  (一)均勻性檢驗的嚴謹分析

  在 589.440 0 nm 測定波長下，對標準旋光管不同位置(按照同一方向將其每次繞光軸轉動 45°，得到 8 處不同的測試位置)的旋光度進行測試，每個取樣點連續(xù)測試 3 次，對旋光度數(shù)據(jù)采用單因素方差分析法進行統(tǒng)計處理。統(tǒng)計量F是自由度(v1,v2)的F分布變量，根據(jù)自由度(v1,v2)及給定的顯著水平α=0.05，由分布函數(shù)F表查得臨界值Fa=2.66。從檢驗結果來看，F(xiàn)計算值均小于臨界值Fa，這表明標準旋光管的均勻性合格，為其準確測量旋光度提供了可靠保障。

  (二)穩(wěn)定性檢驗的長期監(jiān)測

  在規(guī)定的貯存或使用條件下，于檢驗期的 12 個月內(X=12)按先密后疏的原則，第一次檢驗完成后分別于 0.5、1.5、3.5、7.5、12 個月進行共計 6 次的穩(wěn)定性檢驗(n=6)，對旋光度數(shù)據(jù)采用直線擬合法進行統(tǒng)計處理。自由度為n?2=4，P=0.95分布時，t0.95,4=2.78。由檢驗結果可知，∣β1∣

  (三)定值結果的準確測定

  使用標準旋光管檢定裝置(測量范圍 - 90o ~ + 90o)，依據(jù)相關檢定規(guī)程在環(huán)境溫度 (20±2)℃，濕度 32% RH，589.440 0 nm 測定波長下對標準旋光管逐根定值。定值結果顯示，標準旋光管的旋光度(糖度)定值分別為 5.033o(14.53oZ)、–5.007o(–14.46oZ)、17.198o(49.67oZ)、–17.057o(–49.26oZ)、34.096o(98.47oZ)、–34.083o(–98.43oZ)，擴展不確定度U=0.004°(k=2);以及 71.694o(207.05oZ)、–71.682o(–207.02oZ)，擴展不確定度U=0.005°(k=2)。這些定值結果準確可靠，為自動旋光儀的校準提供了精準的參考標準。

  五、標準旋光管的不確定度評定

  (一)重復性引入的不確定度

  每根標準旋光管重復測量 6 次，計算算術平均值得到的實驗標準偏差。從數(shù)據(jù)來看，取最大值作為標準旋光管測量重復性引入的不確定度u1，u1=0.0006°，反映了測量過程中由于隨機因素導致的重復性誤差。

  (二)均勻性引入的不確定度

  根據(jù)均勻性檢驗結果，F(xiàn)>1，取最大值并由公式u2=nS12?S22計算得到標準旋光管均勻性引入的不確定度u2，經計算u2=0.0007°，體現(xiàn)了標準旋光管在不同位置旋光度的一致性對測量結果的影響。

  (三)穩(wěn)定性引入的不確定度

  依據(jù)穩(wěn)定性檢驗結果，取最大值計算得到標準旋光管穩(wěn)定性引入的不確定度u3，即u3=s(β1)X=1.3A~?10?4A~?12=0.0016°，表明了標準旋光管隨時間變化對測量結果產生的不確定影響。

  (四)溫度測量誤差引入的不確定度

  溫度測量系統(tǒng)不確定度優(yōu)于 0.08℃，可認為在此范圍內服從均勻分布。在 589.440 0 nm 測定波長下，旋光度為α的標準旋光管每變化 1℃，其旋光度變化率為 0.000 144α。當標準旋光管旋光度∣α∣a^?¤35°時，取α=35°，計算得u4=0.0003°;當標準旋光管旋光度∣α∣>35°時，取α=72.5°，u4=0.0005°，說明溫度因素對標準旋光管測量結果的影響程度與旋光度大小相關。

  (五)定值裝置引入的不確定度

  根據(jù)計量標準考核證書，標準旋光管定值裝置的旋光度不確定度為U=0.002°(k=3)，由此得到由定制裝置引入的不確定度u5=0.002/3=0.0007°，反映了定值裝置本身的精度對標準旋光管定值結果的影響。

  (六)合成標準不確定度

  以上各項不確定度分量互不相關，標準旋光管旋光度的合成標準不確定度uc按式uc=u12+u22+u32+u42+u52計算。當標準旋光管旋光度∣α∣a^?¤35°時，uc=0.0020°，擴展不確定度U=kuc=2A~?0.0020°=0.004°;當標準旋光管旋光度∣α∣>35°時，uc=0.0021°，擴展不確定度U=kuc=2A~?0.0021°=0.005°。通過綜合評定各項不確定度，全面評估了標準旋光管測量結果的可靠性。

  六、總結

  2025年自動旋光儀行業(yè)政策為其發(fā)展指明了方向，而標準旋光管作為自動旋光儀校準的關鍵器具，其研制具有重要意義。通過精心選擇單軸石英晶體作為基片材料，依據(jù)科學的設計原理進行基片設計，并采用退火、切割、研磨、拋光、鍍膜等精細的制備工藝，成功研制出標準旋光管。經過嚴格的均勻性、穩(wěn)定性檢驗和準確的定值，以及全面的不確定度評定，該標準旋光管具有穩(wěn)定的旋光度 / 糖度量值。在589.440 0 nm 測定波長下，其定值結果準確，擴展不確定度符合要求，所有標準旋光管標準值與名義值之差不超過 ±1o(±3oZ)，方向誤差范圍均不超過 ±0.003o。該標準旋光管量值均勻、穩(wěn)定，便于攜帶，可依據(jù)相關檢定規(guī)程進行周期檢定并反復使用。向地方各級計量技術機構、質監(jiān)部門和相關企業(yè)單位提供成套8種不同名義值的標準旋光管，能夠滿足各類自動旋光儀 / 旋光糖量計的檢定與校準需求，確保量值測量的準確和統(tǒng)一，在自動旋光儀行業(yè)中具有廣泛的應用前景以及良好的社會效益，有力推動了自動旋光儀在各行業(yè)的精準應用和發(fā)展。

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