中國(guó)報(bào)告大廳網(wǎng)訊,隨著化工行業(yè)的不斷發(fā)展,二氧化硫脲作為一種重要的工業(yè)原料,其應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛。然而,二氧化硫脲對(duì)人體健康和環(huán)境存在潛在危害,因此在食品中的添加屬于違法和濫用行為。2025年,隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷進(jìn)步,對(duì)水產(chǎn)品中二氧化硫脲含量的檢測(cè)方法及其不確定度的研究成為行業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。本文通過(guò)對(duì)高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中二氧化硫脲的不確定度進(jìn)行詳細(xì)分析,探討了不確定度的主要來(lái)源,并提出了提高檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的建議。
《2025-2030年中國(guó)二氧化硫脲行業(yè)發(fā)展趨勢(shì)分析與未來(lái)投資研究報(bào)告》指出,二氧化硫脲(又稱(chēng)甲脒亞磺酸)是一種具有熱穩(wěn)定性好、還原電位高及儲(chǔ)存運(yùn)輸方便等特點(diǎn)的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于造紙、紡織及化學(xué)合成工業(yè)。由于其對(duì)人體健康和環(huán)境的危害性,食品中二氧化硫脲的添加屬于違法添加和濫用。因此,對(duì)水產(chǎn)品中二氧化硫脲含量的檢測(cè)具有重要意義。
(一)主要儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)中使用的主要儀器包括高效液相色譜儀(LC-2030C 3D Plus,日本島津公司)、電子天平(ME-204,瑞士梅特勒托利多公司)、超純水機(jī)(Milli-Q,美國(guó)Millipore公司)等。主要試劑為乙腈(色譜純)和二氧化硫脲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
(二)實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取100.3mg二氧化硫脲標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶解并定容至100mL容量瓶中,得到1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。進(jìn)一步稀釋得到10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液和不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取5.00g水產(chǎn)品樣品,加入乙腈充分混勻后提取,離心分離后取上清液,氮?dú)獯蹈珊笥靡译嫠芤喝芙?,過(guò)濾后供高效液相色譜測(cè)定。
試樣中二氧化硫脲的殘留量采用外標(biāo)法定量,通過(guò)最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中二氧化硫脲的濃度。
(二)試樣稱(chēng)量的不確定度
試樣稱(chēng)量的不確定度按照B類(lèi)評(píng)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0057。
(三)試樣復(fù)溶體積的不確定度
試樣復(fù)溶體積的不確定度來(lái)源于移液器和容量瓶的容量允差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0048。
(四)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制的不確定度
標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制的不確定度包括標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)使用液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0491。
(五)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度
標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度通過(guò)最小二乘法擬合得到的線性方程計(jì)算,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0050。
二氧化硫脲行業(yè)現(xiàn)狀分析指出,高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中二氧化硫脲的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0521。在95%置信度下,取k=2,水產(chǎn)品中二氧化硫脲測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.0018mg/kg。
通過(guò)對(duì)高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中二氧化硫脲的不確定度進(jìn)行詳細(xì)分析,發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制和液相色譜重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度對(duì)總不確定度貢獻(xiàn)最大。為了提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,建議選用高純度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),選擇檢定合格及更精密的器具,定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),增加平行測(cè)定次數(shù),并提高檢測(cè)人員的操作水平。這些措施將有助于進(jìn)一步提升二氧化硫脲檢測(cè)的質(zhì)量和效率,為行業(yè)的健康發(fā)展提供有力支持。
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