中國報告大廳網(wǎng)訊，在當前工業(yè)生產(chǎn)領域，溶劑作為清洗、涂料、化學合成及制藥等環(huán)節(jié)的關鍵物料，其回收再利用對于降低企業(yè)生產(chǎn)成本、提升競爭優(yōu)勢以及減少危險廢棄物排放、保護生態(tài)環(huán)境具有重要意義。二氯甲烷作為一種高溶解性、低沸點、易揮發(fā)的無色液體，在化工、醫(yī)藥領域被廣泛用作溶劑、提取劑及反應介質(zhì)，而水分作為二氯甲烷最常見的雜質(zhì)，有效去除水分成為二氯甲烷提純過程中的首要步驟。目前行業(yè)內(nèi)已有的二氯甲烷除水方法包括膜過濾法、吸附法和分餾法等，但這些方法在設備成本、運行能耗、二次污染風險等方面存在不同程度的局限，因此研發(fā)高效、低成本、環(huán)保且能連續(xù)運行的二氯甲烷除水技術成為行業(yè)關注的重點方向。以下是2025年二氯甲烷行業(yè)技術分析。
《2025-2030年中國二氯甲烷行業(yè)運營態(tài)勢與投資前景調(diào)查研究報告》指出，二氯甲烷除水方法多樣，不同方法基于不同原理實現(xiàn)水分分離，同時也存在各自的優(yōu)勢與不足。膜過濾法的核心原理是借助膜材料對水分子與二氯甲烷分子的差異親和性及傳質(zhì)阻力，通過選擇性擴散 - 蒸發(fā)機制實現(xiàn)水分去除，該方法具有耗能低、操作方便、除水效果較好且無二次污染的優(yōu)點，但膜裝置整體設備成本較高，膜在使用過程中易受污染或損壞，需定期更換維護以保證過濾效果，這無疑增加了運行成本，此外，若二氯甲烷溶液中含有大量固體顆?；螂s質(zhì)，還可能堵塞膜孔，進一步影響除水效率。
吸附法是通過在含水二氯甲烷中加入氯化鈣、分子篩等吸附劑，利用吸附劑的物理或化學吸附作用吸附水分，從而達到除水目的。此方法操作簡單，對設備要求較低，但在脫水過程中會引入吸附劑這一新雜質(zhì)，后續(xù)需要對吸附劑進行分離處理，容易造成二次污染，而且吸附劑的吸附容量有限，對于含水量較高的二氯甲烷，吸附效果往往不太理想，還需頻繁更換或再生吸附劑，這也使得回收成本有所增加。
分餾法主要基于二氯甲烷與水的揮發(fā)度差異和共沸行為調(diào)控，通過精確控制溫度與壓力，加熱二氯甲烷和水的混合溶液使其沸騰，讓二氯甲烷先揮發(fā)成氣體，再經(jīng)冷凝收集得到較純的二氯甲烷，該方法適用范圍較廣，但設備投資金額大，使用過程中能耗也較高，不利于企業(yè)控制生產(chǎn)成本。
在生產(chǎn)實踐過程中發(fā)現(xiàn)，當二氯甲烷溶液溫度低于 0℃時，溶液表面會形成一層浮冰，對冰面下方的二氯甲烷進行含水量測試，結(jié)果顯示其含水量在 0.02% 以下，這一除水效果能夠滿足使用要求(使用要求為含水量低于 0.03%)?；谶@一發(fā)現(xiàn)，結(jié)合現(xiàn)有常規(guī)設備，成功組合出一套二氯甲烷溶液自動除水成套裝備，該裝備所用設備、儀表、配件均為常規(guī)類型，成本較低，除水效果可達使用要求，且能實現(xiàn)連續(xù)運行。
二氯甲烷自動除水裝置主要由 2 臺反應釜、2 個接收槽、1 臺冷凝器、2 臺自吸泵及若干儀器儀表通過管道管件連接組成。其工作原理具體如下：車間生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的二氯甲烷水溶液通過管道收集至接收槽 1 中，接收槽 1 中的溶液經(jīng)自吸泵 1 由管線 1 傳輸至反應釜 1 內(nèi)。由于二氯甲烷與水的分子極性差異較大，二者互溶性低，在反應釜 1 內(nèi)靜止一段時間后會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，其中二氯甲烷因密度較大沉在下方，水則浮在上方。
反應釜 1 下方管道安裝有界位儀，界位儀可根據(jù)二氯甲烷與水的電導率和介電常數(shù)不同，輸出信號控制下方閥門 2 和閥門 3 的啟閉，進而實現(xiàn)自動分相功能。分相操作時，反應釜 1 的氮氣管道閥門打開，下方放料管道閥門 1 與閥門 3 同時打開，二氯甲烷在氮氣壓力作用下經(jīng)管線 2 壓入反應釜 2;當界位儀檢測到水時，立即關閉閥門 3 并開啟閥門 2，將反應釜 1 中剩余的水相經(jīng)管線 7 全部排入車間廢水收集池。經(jīng)過分相除水后，反應釜 2 中的二氯甲烷水溶液已去除大部分水分。
此時，開啟反應釜 2 配套的冷凝循環(huán)系統(tǒng)，反應釜 2 配套有一只螺旋板冷凝器，向螺旋板冷凝器通入低溫冷水，反應釜 2 中的二氯甲烷通過管線 4 在自吸泵 2 的作用下泵入螺旋板冷凝器，經(jīng)冷卻后回流至反應釜 2 中，以此實現(xiàn)對反應釜 2 內(nèi)二氯甲烷的快速冷卻。當溫度冷卻至 5℃時，停止循環(huán)冷卻，自吸泵 2 也隨之停止運行，隨后打開螺旋板冷凝器下方閥門 8，將冷凝器內(nèi)剩余液體流入反應釜 2;接著向反應釜 2 夾套中通入溫度為 - 15℃的低溫鹽水。
由于水的冰點(標準大氣壓下為 0℃)遠高于二氯甲烷的冰點(-95.1℃)，當反應釜 2 內(nèi)溫度低于 0℃時，二氯甲烷中的水會以冰的形態(tài)漂浮在二氯甲烷溶液上方，此時打開反應釜 2 下方的放料閥 4 與閥門 5，二氯甲烷經(jīng)管線 5 流入接收槽 2 中。在反應釜 2 的耳式支座處安裝有稱重模塊，當稱重模塊檢測到反應釜 2 中剩余液體質(zhì)量為 50~80kg 時，關閉通往接收槽 2 的管路閥門 5，同時向反應釜 2 夾套中通入溫度低于 30℃的常溫水，將釜內(nèi)的冰融化成水;當溫度探測器檢測到反應釜內(nèi)溫度處于 2~5℃時，打開閥門 7，使剩余液體通過管路 6 并入接收槽 1，之后重復上述除水操作。
在整個除水過程中，溫度檢測儀、界位儀、稱重模塊等儀器儀表參與相關閥門的聯(lián)鎖控制，通過參數(shù)設置可實現(xiàn)整套系統(tǒng)的自動除水功能。操作過程中有兩點需要特別注意：一是通入夾套的常溫水溫度不宜過高，否則會導致二氯甲烷大量揮發(fā)，造成溶劑浪費且污染環(huán)境;二是向反應釜 2 夾套通低溫鹽水降溫時應緩慢進行，防止因過冷導致除水效果欠佳。
在二氯甲烷自動除水系統(tǒng)設計控制過程中，需重點考慮三個關鍵參數(shù)的設計，分別是反應釜 1 的靜置時間、反應釜 2 利用螺旋板冷凝器進行快速冷卻的終點溫度，以及反應釜 2 夾套通低溫鹽水冷卻的終點溫度。
其中，反應釜 1 的靜置時間可根據(jù)現(xiàn)場生產(chǎn)經(jīng)驗確定，一般情況下，二氯甲烷與水兩相分層的時間通常在 10~30 分鐘，為確保分層充分，將反應釜 1 的靜置時間設定為 30 分鐘。利用反應釜夾套通入低溫鹽水和利用螺旋板冷凝器循環(huán)冷卻兩種方式均能對釜內(nèi)液體進行降溫，但螺旋板冷凝器內(nèi)換熱面積較大，傳熱系數(shù)高，冷卻效率比反應釜更高，因此采用螺旋板冷凝器進行降溫時能耗更低、速度更快，在實際操作中應盡量優(yōu)先使用冷凝器進行降溫。不過，快速冷卻的終點溫度并非越低越好，綜合考慮水的冰點及檢測儀表的檢測誤差，將螺旋板冷凝器快速冷卻的終點溫度確定為 5℃。
對于反應釜夾套通低溫鹽水冷卻的終點溫度，則需要通過實驗來確定。該實驗的原理是：水分子間存在強氫鍵，而二氯甲烷屬于弱極性溶劑，無法有效破壞水的氫鍵網(wǎng)絡。當溫度降低時，水分子的熱運動減弱，氫鍵更趨穩(wěn)定，也就更難被二氯甲烷溶解，因此溫度越低，水越容易從二氯甲烷中析出，二氯甲烷的含水量也會隨之降低。
實驗步驟具體如下：第一步，取若干含有飽和水的二氯甲烷，采用 V30S 卡爾費休水分測定儀測定其初始含水量;第二步，將這些二氯甲烷依次冷卻至 0℃、-3℃、-6℃、-9℃、-12℃、-15℃，在每個溫度點分別取溶液下方的二氯甲烷進行含水量測試，且每個溫度點均進行雙樣測試以保證數(shù)據(jù)準確性。
從上述實驗結(jié)果可以看出，隨著溫度從 0℃逐步降低至 - 15℃，二氯甲烷的含水量呈現(xiàn)出規(guī)律性遞減趨勢，其質(zhì)量濃度由初始的 0.8g/L(對應質(zhì)量分數(shù) 0.06%)下降至 0.27g/L(對應質(zhì)量分數(shù) 0.02%)，這一結(jié)果充分說明溫度降低能顯著抑制水在二氯甲烷中的溶解能力。根據(jù)企業(yè)對二氯甲烷含水量的內(nèi)控標準(含水量小于 0.03%)，當反應釜 2 內(nèi)的溫度在 - 9℃以下時，二氯甲烷的含水量即可滿足生產(chǎn)使用要求?？紤]到實際生產(chǎn)過程與實驗條件存在一定偏差，為確保除水效果穩(wěn)定達標，將反應釜夾套通低溫鹽水冷卻的終點溫度最終確定為 - 12℃。
通過對基于低溫分相原理的二氯甲烷自動除水裝置的設計與驗證，結(jié)合實驗優(yōu)化的關鍵工藝參數(shù)，該裝置成功實現(xiàn)了高效、低成本的二氯甲烷脫水目標，在行業(yè)應用中展現(xiàn)出多方面的價值與優(yōu)勢。
首先，低溫分相除水技術的有效性得到充分驗證。通過生產(chǎn)實踐及專門實驗，明確了二氯甲烷水溶液低溫除水技術的可行性，為二氯甲烷自動除水成套設備的核心工藝提供了堅實的理論依據(jù)，也為行業(yè)內(nèi)二氯甲烷除水技術的創(chuàng)新發(fā)展提供了新的思路。
其次，該裝置實現(xiàn)了二氯甲烷的連續(xù)化除水操作。裝置結(jié)合常規(guī)設備(如反應釜、冷凝器、自吸泵等)和自動化控制技術(如界位儀、稱重模塊、溫度聯(lián)鎖等)，通過 “常溫分相 + 低溫析冰” 兩級處理工藝，顯著提升了二氯甲烷的脫水效率，同時有效避免了膜分離法或吸附法存在的高成本與二次污染問題，在設計上兼具創(chuàng)新性與實用性，能夠很好地滿足工業(yè)生產(chǎn)對二氯甲烷連續(xù)除水的需求。
最后，與現(xiàn)有膜過濾法、吸附法或分餾法相比，該二氯甲烷自動除水裝置具有明顯的經(jīng)濟性與環(huán)保優(yōu)勢。裝置所用設備多為常規(guī)類型，設備成本較低，且能耗可控;在除水過程中無需引入額外化學試劑，從根本上避免了二次污染風險;同時，通過氮氣加壓和冰水回收設計，大幅減少了二氯甲烷溶劑的揮發(fā)損失，符合當前綠色生產(chǎn)的發(fā)展要求。該裝置適用于醫(yī)藥、化工等領域的二氯甲烷回收提純工作，尤其適合中小規(guī)模企業(yè)推廣應用。
從未來發(fā)展方向來看，為進一步提升該裝置的性能與適用范圍，可從兩方面開展優(yōu)化工作：一方面，持續(xù)優(yōu)化制冷系統(tǒng)的能效，降低裝置運行過程中的能耗成本，提高整體運行經(jīng)濟性;另一方面，可考慮將該低溫分相除水技術與其他純化技術相結(jié)合，以應對行業(yè)內(nèi)對二氯甲烷更高純度的使用需求，拓展裝置的應用場景，為二氯甲烷行業(yè)的技術進步提供更有力的支持。
本文圍繞 2025 年二氯甲烷行業(yè)除水技術展開，先分析了現(xiàn)有膜過濾、吸附、分餾等二氯甲烷除水方法的局限，進而介紹了基于低溫分相原理的二氯甲烷自動除水裝置。該裝置由常規(guī)設備與智能儀表組成，通過 “常溫分相 + 低溫析冰” 兩級處理，結(jié)合自動化控制實現(xiàn)連續(xù)除水。文中詳細闡述了裝置的系統(tǒng)構成、工作原理，還通過實驗確定了反應釜靜置時間 30 分鐘、螺旋板冷凝器冷卻終點溫度 5℃、反應釜夾套通低溫鹽水冷卻終點溫度 - 12℃等關鍵參數(shù)，且驗證了不同溫度下二氯甲烷含水量數(shù)據(jù)。該裝置成本低、能耗可控、無二次污染，適合中小規(guī)模企業(yè)，未來可優(yōu)化制冷能效或結(jié)合其他純化技術，為二氯甲烷行業(yè)回收提純提供有效方案。
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